Sebelum ditemukannya teknik spektroskopi atau NMR (nuclear
magnetig resonance) banyak kimiawan yang mengalami kesulitan. Seperti pada
penentuan struktur senyawa organik yang hanya didasarkan atas perbandingan
dengan senyawa strukturnya.Bila semua sifat fisik dan kimia senyawa identik
dengan senyawa yang telah dideskripsikan di literateur dapat disimpulkan bahwa
senyawa yang sedang dipelajari identik dengan senyawa yang stukturnya telah
diketahui.
Akan
tetapi pernah ditemukan senyawa baru, dan akhirnya kimiawan menemukan sebuah
metoda tradisional. Metoda tersebut adalah struktur senyawa yang baru
disintesis diasumsikan kemudian suatu rute tertentu didesain untuk mengubah
senyawa ini menjadi senyawa yang telah diketahui. Tujuan final kimiawan adalah
struktur dari bahan yang telah disintesis dan dimurnikan bukan sintesis dan
pemurnian bahan tsb. Metode penentuan struktur berubah pada abad – 20.
Metodenya, struktur senyawa yang baru disintesis diasumsikan dahulu lalu suatu
rute tertentu didesain untuk mengubah senyawa ini menjadi senyawa yang telah diketahui. Walaupun dalam pengubahan itu
memerlukan bebrapa tahap dan pengubahan tersebut dipilih dari reaksi yang hanya
melibatkan gugus fungsi dan bukan kerangka molekulnya.
a. Uji Titik Leleh Campuran
Metoda ini didasarkan prinsip bahwa titik leleh padatan
paling tinggi ketika padatan itu murni.
Beberapa point yang harus diperhatikan :
Ø Titik
leleh tidak selalu tajam
Ø Bahan
yang dipakai cenderung meleleh pada suhu tertentu
Jadi, Tidak mudah untuk menyatakan dua titik leleh sama atau
tidak.
Namun begitu uji ini
telah digunakan sebagai sarana identifikasi selama beberapa tahun karena metode
dan teorinya jelas.
b. Penggunaan turunan padatan
Pada
uji titik leleh normal senyawa cair dan gas tidak dapat di gunakan. Sample gas
dan cair yang memilki gugus reaktif diubah menjadi senyawa yang berbentuk
kristal yang indah contoh senyawanya yaitu Aldehida dan Keton (lebih mudah
dalam penentuan struktur Aldehida dan Keton dapat diubah menjadi turunan
padatan dengan pereaksi yang sesuai,
contohnya :
v
Hidroksilamin (NH2OH)
v
Hidrazin (NH2NH2)
v
Fenilhidrazin (C6H5NHNH2) , terkenal karena
kimiawan Jerman Emil Fischer (1852-1919) menggunakannya dengan sukses dalam
risetnya pada topik gula.
Contoh Reaksi :
CH3CHO
+
NH2OH
—> CH3CH=NOH +H2O
Asetaldehida
hidroksilamin Asetaldoksim
(CH3)2C=O
+ C6H5NHNH2 —> (CH3)2C=NNH C6H5 + H2O
Aseton
Fenilhydrazin
Asetonfenilhidrazon
Senyawa turunan yang kristalin dapat digunakan untuk
penentuan struktur senyawa yang tidak diketahui.
c. Perbandingan sifat fisik
Sifat
fisik —> Titik didih, Indeks bias, Momen dipol, Rotasi spesifik
senyawa.Semua itu dapat bermanfaat untuk informasi pada sifat keseluruhan
senyawa Misal, penggunaan momen dipol, Momen dipol hasil percobaan untuk
nitrobenzen (3,98 D) dan khlorobenzen (1,58 D), arah momen dipolnya ditentukan
dengan sifat elektronik gugus fungsi (misalnya, keelektronegatifan) Momen dipol
dua isomer khloronitrobenzen adalah 2,50 D dan 3,40 D. Karena momen ikatan
telah diidentifikasi sebagai isomer para dan meta sebagaimana diperlihatkan
pada Gambar
Jadi momen senyawa-senyawa tadi ditentukan terutama oleh
momen ikatan gugus fungsinya.
d. Reaksi kualitatif
Informasi tentang molekul secara keseluruhan dan
substituennya didapatkan secara seiring.Yaitu dengan penentuan struktur senyawa
organik dan informasi struktur secara kasar. Reaksi Kualitatif sebelum
perkembangan spektroskopi yaitu dengan Identifikasi gugus fungsi berdasarkan
kereaktifannya (deteksi gugus aldehida dan keton dengan reaksi cermin perak dan
uji fehling). Kini deteksi semacam itu tidak lagi digunakan, tape berperan
sekali dalam dunia pendidikan, Contoh yang baik adalah reaksi ninhidrin, yang
bahkan sekarang pun masih
sangat bermanfaat untuk analisis asam amino.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar